[深度好文】牛奶中左旋咪唑殘留量測(cè)定的前處理方法
左旋咪唑的危害及檢測(cè)目的
左旋咪唑作為一種廣譜型抗線蟲(chóng)藥，藥源豐富，被廣泛應(yīng)用于畜禽養(yǎng)殖企業(yè)，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑會(huì)造成動(dòng)物產(chǎn)品中殘留，研究表明，人體攝入過(guò)量左旋咪唑可引起畸變、癌變等癥狀，嚴(yán)重危害人類健康。為此我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最/大殘留*》中明確規(guī)定了左旋咪唑在動(dòng)物靶組織中的殘留*，并且規(guī)定泌乳期和產(chǎn)蛋期禁用。
本文闡述了如何將左旋咪唑從樣品基質(zhì)中分離提取出來(lái)，并經(jīng)過(guò)凈化后，轉(zhuǎn)化成高效液相色譜儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)國(guó)標(biāo)GB 29681-2013，為檢測(cè)人員和相關(guān)領(lǐng)域研究人員提供一定的參考。
檢測(cè)項(xiàng)目：左旋咪唑
應(yīng)用范圍：牛奶
高效液相色譜法
方法原理：試料中殘留的左旋咪唑，用碳酸鹽緩沖液和乙酸乙酯溶液提取，C18柱凈化，甲醇洗脫，高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。
前處理儀器：
分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均質(zhì)機(jī)；冷凍高速離心機(jī)；電熱恒溫水浴鍋；旋渦混合器；茄形瓶（50 mL）；離心管；濾膜（0.45 μm）。
檢測(cè)儀器： HPLC-PDA
試樣的制備與保存
取適量新鮮或冷藏的空白或供試牛奶，混合均質(zhì)。
取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料；
取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料。
試料于零下20 ℃以下保存。
前處理方法
1.提取
稱取試料5 g± 0.05 g，于離心管中，加碳酸鹽緩沖液5 mL，加乙酸乙酯10 mL，混勻，6000 r/min離心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 mL萃取一次，合并兩次上清液，于50 ℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加碳酸鹽緩沖液5 mL溶解殘余物，備用。
2.凈化
C18柱（3 mL/500 mg）依次用水3 mL、甲醇3 mL和碳酸鹽緩沖液3 mL活化，取備用液過(guò)柱，用水3 mL淋洗，用甲醇5 mL洗脫，收集洗脫液，于50 ℃水浴氮?dú)獯蹈桑昧鲃?dòng)相1.0 mL溶解殘余物，濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。
國(guó)標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)
1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3個(gè)月。
2.本方法使用碳酸鹽緩沖液提取，乙酸乙酯萃取，C18固相萃取柱凈化的方式進(jìn)行目標(biāo)化合物的提取凈化。
3.本方法采用兩次萃取的方式，提高目標(biāo)化合物的回收率。
4.為保證固相萃取凈化效果，過(guò)柱時(shí)需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后*抽干小柱，再進(jìn)行洗脫。
5.左旋咪唑也可以使用液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)添加相對(duì)應(yīng)的鹽酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)，進(jìn)行回收率的校正。
參考文獻(xiàn)
GB 29681-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法
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